Nepřístupný dokument, nutné přihlášení
Input:

2017/644, Nařízení Komise (EU), kterým se stanoví metody odběru vzorků a analýzy pro kontrolu obsahu dioxinů, PCB s dioxinovým efektem a PCB bez dioxinového efektu v některých potravinách

26.4.2017, , Zdroj: Verlag Dashöfer

8.2017.644
2017/644, Nařízení Komise (EU), kterým se stanoví metody odběru vzorků a analýzy pro kontrolu obsahu dioxinů, PCB s dioxinovým efektem a PCB bez dioxinového efektu v některých potravinách

Evropská komise, Generální ředitelství pro zdraví a bezpečnost potravin

NAŘÍZENÍ KOMISE (EU) 2017/644 ze dne 5. dubna 2017, kterým se stanoví metody odběru vzorků a analýzy pro kontrolu obsahu dioxinů, PCB s dioxinovým efektem a PCB bez dioxinového efektu v některých potravinách a kterým se zrušuje nařízení (EU) č. 589/2014

(Text s významem pro EHP)

EVROPSKÁ KOMISE,

s ohledem na Smlouvu o fungování Evropské unie,

s ohledem na nařízení Evropského parlamentu a Rady (ES) č. 882/2004 ze dne 29. dubna 2004 o úředních kontrolách za účelem ověření dodržování právních předpisů týkajících se krmiv a potravin a pravidel o zdraví zvířat a dobrých životních podmínkách zvířat (1), a zejména na čl. 11 odst. 4 uvedeného nařízení,

vzhledem k těmto důvodům:

(1) Nařízení Komise (ES) č. 1881/2006 (2) stanoví maximální limity pro polychlorované bifenyly (PCB) bez dioxinového efektu, dioxiny a furany a pro sumu dioxinů, furanů a PCB s dioxinovým efektem v některých potravinách.

(2) Doporučení Komise 2013/711/EU (3) stanoví intervenční prahové hodnoty (akční limity) s cílem podpořit proaktivní přístup ke snižování přítomnosti polychlorovaných dibenzo-p-dioxinů a polychlorovaných dibenzofuranů (PCDD/PCDF) a PCB s dioxinovým efektem v potravinách. Tyto akční limity slouží příslušným orgánům a provozovatelům k určení, zda je vhodné identifikovat zdroj kontaminace a přijmout nezbytná opatření k jeho omezení nebo odstranění.

(3) Nařízení Komise (ES) č. 589/2014 (4) zavádí zvláštní ustanovení týkající se odběru vzorků a metod analýzy pro účely úřední kontroly obsahu dioxinů, PCB s dioxinovým efektem a PCB bez dioxinového efektu.

(4) Ustanovení tohoto nařízení se týkají pouze odběru vzorků a analýzy dioxinů, PCB s dioxinovým efektem a PCB bez dioxinového efektu pro účely provádění nařízení (ES) č. 1881/2006 a doporučení 2013/711/EU. Tato ustanovení nemají vliv na strategii, rozsah nebo četnost odběru vzorků, jak jsou vymezeny v přílohách III a IV směrnice Rady 96/23/ES (5). Rovněž nemají vliv na kritéria pro cílený odběr vzorků, jak jsou stanovena v rozhodnutí Komise 98/179/ES (6).

(5) Je vhodné zajistit, aby provozovatelé potravinářských zařízení podléhající kontrolám, které se provádějí v rámci článku 4 nařízení Evropského parlamentu a Rady (ES) č. 852/2004 (7), používali postupy odběru vzorků, které jsou rovnocenné postupům odběru vzorků stanoveným tímto nařízením, aby se zajistilo, že vzorky odebrané pro tyto kontroly jsou reprezentativní. Kromě toho referenční laboratoř Evropské unie pro dioxiny a PCB poskytla důkazy, že analytické výsledky nejsou v některých případech spolehlivé, pokud laboratoře provádějící analýzu vzorků odebraných provozovateli potravinářských zařízení v rámci článku 4 nařízení (ES) č. 852/2004 nepoužívají pracovní kritéria stanovená tímto nařízením. Je proto vhodné stanovit, aby se používání pracovních kritérií stalo závazným rovněž pro analýzu těchto vzorků.

(6) Vzhledem k tomu, že se přístup používání rozhodovací meze pro zajištění toho, aby analytický výsledek překročil maximální úroveň s určitou pravděpodobností, jak je stanoveno v rozhodnutí Komise 2002/657/ES (8), pro analýzu dioxinů a PCB v potravinách již nepoužívá, je vhodné tento přístup zrušit a zachovat pouze přístup rozšířené nejistoty při použití faktoru pokrytí 2, který odpovídá hladině spolehlivosti asi 95 %.

(7) V souladu s požadavky na podávání zpráv o bioanalytických screeningových metodách je vhodné stanovit rovněž fyzikálně-chemické metody používané pro screening specifických požadavků na podávání zpráv.

(8) Vzhledem k tomu, že se analýzy dioxinů, PCB s dioxinovým efektem a PCB bez dioxinového efektu ve většině případů provádějí společně, je vhodné sladit pracovní kritéria pro PCB bez dioxinového efektu s pracovními kritérii pro dioxiny a PCB s dioxinovým efektem. Jedná se o zjednodušení bez podstatných změn v praxi, jelikož je v případě PCB bez dioxinového efektu relativní intenzita identifikačních iontů v porovnání s cílovým iontem > 50 %.

(9) Kromě toho se navrhuje několik dalších drobných změn stávajících ustanovení, kvůli kterým je třeba nařízení (EU) č. 589/2014 zrušit a nahradit je novým nařízením, aby se zachovala srozumitelnost textu.

(10) Opatření stanovená tímto nařízením jsou v souladu se stanoviskem Stálého výboru pro rostliny, zvířata, potraviny a krmiva,

PŘIJALA TOTO NAŘÍZENÍ:

Článek 1

Pro účely tohoto nařízení se použijí definice a zkratky uvedené v příloze I.

Článek 2

Odběr vzorků pro úřední kontrolu obsahu dioxinů, furanů, PCB s dioxinovým efektem a PCB bez dioxinového efektu v potravinách uvedených v oddíle 5 přílohy nařízení (ES) č. 1881/2006 se provede v souladu s metodami uvedenými v příloze II tohoto nařízení.

Článek 3

Příprava vzorků a analýzy pro kontrolu obsahu dioxinů, furanů a PCB s dioxinovým efektem v potravinách uvedených v oddíle 5 přílohy nařízení (ES) č. 1881/2006 se provedou v souladu s metodami uvedenými v příloze III tohoto nařízení.

Článek 4

Analýzy pro kontrolu obsahu PCB bez dioxinového efektu v potravinách uvedených v oddíle 5 přílohy nařízení (ES) č. 1881/2006 se provedou v souladu s požadavky na analytické postupy uvedenými v příloze IV tohoto nařízení.

Článek 5

Nařízení (EU) č. 589/2014 se zrušuje.

Odkazy na zrušené nařízení se považují za odkazy na toto nařízení.

Článek 6

Toto nařízení vstupuje v platnost dvacátým dnem po vyhlášení v Úředním věstníku Evropské unie.

Toto nařízení je závazné v celém rozsahu a přímo použitelné ve všech členských státech.

V Bruselu dne 5. dubna 2017.

(1) Úř. věst. L 165, 30.4.2004, s. 1.

(2) Nařízení Komise (ES) č. 1881/2006 ze dne 19. prosince 2006, kterým se stanoví maximální limity některých kontaminujících látek v potravinách (Úř. věst. L 364, 20.12.2006, s. 5).

(3) Doporučení Komise 2013/711/EU ze dne 3. prosince 2013 o snižování přítomnosti dioxinů, furanů a PCB v krmivech a potravinách (Úř. věst. L 323, 4.12.2013, s. 37).

(4) Nařízení Komise (EU) č. 589/2014 ze dne 2. června 2014, kterým se stanoví metody odběru vzorků a analýzy pro kontrolu obsahu dioxinů, PCB s dioxinovým efektem a PCB bez dioxinového efektu v některých potravinách a kterým se ruší nařízení (EU) č. 252/2012 (Úř. věst. L 164, 3.6.2014, s. 18).

(5) Směrnice Rady 96/23/ES ze dne 29. dubna 1996 o kontrolních opatřeních u některých látek a jejich reziduí v živých zvířatech a živočišných produktech a o zrušení směrnic 85/358/EHS a 86/469/EHS a rozhodnutí 89/187/EHS a 91/664/EHS (Úř. věst. L 125, 23.5.1996, s. 10).

(6) Rozhodnutí Komise 98/179/ES ze dne 23. února 1998, kterým se stanoví prováděcí pravidla k úřednímu odběru vzorků pro zjišťování některých látek a jejich reziduí v živých zvířatech a živočišných produktech (Úř. věst. L 65, 5.3.1998, s. 31).

(7) Nařízení Evropského parlamentu a Rady (ES) č. 852/2004 ze dne 29. dubna 2004 o hygieně potravin (Úř. věst. L 139, 30.4.2004, s. 1).

(8) Rozhodnutí Komise 2002/657/ES ze dne 14. srpna 2002, kterým se provádí směrnice Rady 96/23/ES, pokud jde o provádění analytických metod a interpretaci výsledků (Úř. věst. L 221, 17.8.2002, s. 8).

PŘÍLOHA I

DEFINICE A ZKRATKY

I. DEFINICE

Pro účely tohoto nařízení se použijí definice stanovené v příloze I rozhodnutí 2002/657/ES.

Kromě uvedených definic se pro účely tohoto nařízení použijí následující definice:

1.1. „Akčním limitem” se rozumí množství dané látky stanovené v příloze doporučení 2013/711/EU, které vede k zahájení šetření za účelem zjištění zdroje uvedené látky v případech, kdy jsou zjištěny zvýšené hodnoty příslušné látky.

1.2. „Screeningovými metodami” se rozumí metody používané k identifikaci vzorků s obsahem PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem převyšujícím maximální nebo akční limity. Tyto metody musí umožňovat nákladově efektivní analýzu velkého množství vzorků, čímž se zvyšuje možnost zjistit nové případy, při nichž může vysoká expozice vést k ohrožení zdraví spotřebitelů. Screeningové metody musí být založeny na bioanalytických metodách nebo metodách GC-MS. Výsledky u vzorků, které překročily mezní hodnotu pro kontrolu dodržení maximálních limitů, musí být ověřeny úplnou opětovnou analýzou z původního vzorku pomocí konfirmační metody.

1.3. „Konfirmačními metodami” se rozumí metody, které poskytují úplné nebo doplňující informace pro jednoznačnou identifikaci a kvantifikaci PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem u maximálního nebo, v případě potřeby, akčního limitu. Tyto metody využívají plynovou chromatografii / hmotnostní spektrometrii s vysokým rozlišením (GC-HRMS) nebo plynovou chromatografii / tandemovou hmotnostní spektrometrii (GC-MS/MS).

1.4. „Bioanalytickými metodami” se rozumí metody založené na využití biologických principů, jako jsou buněčné testy, receptorové testy nebo imunologické testy. Neposkytují výsledky na úrovni kongeneru, ale pouze orientační hodnoty (1) úrovně TEQ, vyjádřené v bioanalytických ekvivalentech (BEQ), aby byla zohledněna skutečnost, že ne všechny sloučeniny přítomné v extraktu vzorku, který při zkoušce dává odezvu, nutně splňují všechny požadavky principu TEQ.

1.5. „Zjevnou výtěžností biologické zkoušky” se rozumí hodnota BEQ vypočtená z kalibrační křivky TCDD nebo PCB 126 upravená o hodnoty slepého stanovení a poté vydělená hodnotou TEQ určenou konfirmační metodou. Jejím účelem je korekce činitelů, jako je ztráta PCDD/PCDF a sloučenin s dioxinovým efektem během extrakce a čištění, současně extrahované sloučeniny zesilující nebo tlumící odezvu (agonistické a antagonistické účinky), kvalita kalibrace nebo rozdíly mezi hodnotami TEF a REP. Zjevná výtěžnost biologické zkoušky se vypočte z vhodných referenčních vzorků s reprezentativním zastoupením kongenerů kolem maximálního nebo akčního limitu.

1.6. „Opakovanou analýzou” se rozumí samostatná analýza sledovaných analytů na základě druhého alikvotu téhož homogenizovaného vzorku.

1.7. „Schválenou specifickou mezí stanovitelnosti (2) jednotlivého kongeneru ve vzorku” se rozumí nejnižší obsah analytu, který může být změřen s rozumnou mírou statistické jistoty, splňující identifikační kritéria popsaná v mezinárodně uznávaných normách, jako je například norma EN 16215:2012 („Krmiva – stanovení dioxinů a PCB s dioxinovým efektem pomocí GC/HRMS a indikátorových PCB pomocí GC/HRMS”) a/nebo v metodách EPA 1613 a 1668 ve znění pozdějších revizí.

Mez stanovitelnosti jednotlivého kongeneru může být identifikována jako:

a) koncentrace analytu v extraktu vzorku, jež dává instrumentální odezvu na dvou různých iontech, které mají být monitorovány při poměru signál-šum 3:1 pro méně intenzivní signál;

nebo, pokud z technických důvodů výpočet signál-šum neposkytuje spolehlivé výsledky,

b) nejnižší bod koncentrace na kalibrační křivce, který vykazuje přijatelnou (≤ 30 %) a stálou (měřeno alespoň na začátku a na konci analytické série vzorků) odchylku od průměrného relativního odezvového faktoru vypočteného pro všechny body na kalibrační křivce v každé sérii vzorků (3).

1.8. „Horním odhadem” se rozumí koncept, který vyžaduje pro příspěvek každého nekvantifikovaného kongeneru použití hodnoty meze stanovitelnosti.

1.9. „Dolním odhadem” se rozumí koncept, který vyžaduje pro příspěvek každého nekvantifikovaného kongeneru použití nulové hodnoty.

1.10. „Středním odhadem” se rozumí koncept, který vyžaduje pro výpočet příspěvku každého nekvantifikovaného kongeneru použití poloviny hodnoty meze stanovitelnosti.

1.11. „Šarží” se rozumí identifikovatelné množství potravinové komodity dodané ve stejném okamžiku, u nějž příslušný pracovník zjistil jednotné vlastnosti, jako je původ, druh, typ obalu, balírna, zasílatel nebo označení. U ryb a produktů rybolovu musí být srovnatelná také velikost ryb. I v případě, že velikost a/nebo hmotnost ryb nejsou v rámci zásilky srovnatelné, lze zásilku považovat za šarži, musí se však použít specifický postup odběru vzorků.

1.12. „Částí šarže” se rozumí určitá část velké šarže vyčleněná k tomu, aby z ní byl proveden odběr vzorků. Každá část šarže musí být fyzicky samostatná a identifikovatelná.

1.13. „Dílčím vzorkem” se rozumí množství materiálu odebrané z jednoho místa šarže nebo části šarže.

1.14. „Souhrnným vzorkem” se rozumí souhrn všech dílčích vzorků odebraných ze šarže nebo části šarže.

1.15. „Laboratorním vzorkem” se rozumí reprezentativní část nebo množství souhrnného vzorku určené pro laboratoř.

II. POUŽITÉ ZKRATKY

BEQ Bioanalytické ekvivalenty

GC Plynová chromatografie

HRMS Hmotnostní spektrometrie s vysokým rozlišením

LRMS Hmotnostní spektrometrie s nízkým rozlišením

MS/MS Tandemová hmotnostní spektrometrie

PCB Polychlorovaný bifenyl

PCB bez dioxinového efektu PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 153 a PCB 180

PCDD Polychlorované dibenzo-p-dioxiny

PCDF Polychlorované dibenzofurany

QC Kontrola kvality

REP Relativní účinnost

TEF Faktor toxické rovnocennosti

TEQ Toxické ekvivalenty

TCDD 2,3,7,8-tetrachlordibenzo-p-dioxin

U Rozšířená nejistota měření

(1) Bioanalytické metody nejsou specifické pro kongenery zahrnuté v systému TEF. V extraktu vzorku mohou být přítomny jiné strukturně příbuzné AhR-aktivní sloučeniny, které přispívají k celkové reakci. Proto bioanalytické výsledky nelze považovat za odhad, ale spíše za orientační úroveň TEQ ve vzorku.

(2) V příslušném případě je třeba se řídit zásadami popsanými v dokumentu Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food [link to website].

(3) Mez stanovitelnosti se vypočte z nejnižšího bodu koncentrace, přičemž se zohlední výtěžnost vnitřních standardů a množství vzorku.

PŘÍLOHA II

METODY ODBĚRU VZORKŮ PRO ÚŘEDNÍ KONTROLU OBSAHU DIOXINŮ (PCDD/PCDF), PCB S DIOXINOVÝM EFEKTEM A PCB BEZ DIOXINOVÉHO EFEKTU V NĚKTERÝCH POTRAVINÁCH

I. OBLAST PŮSOBNOSTI

Vzorky určené pro úřední kontrolu obsahu dioxinů (PCDD/PCDF), PCB s dioxinovým efektem a PCB bez dioxinového efektu v potravinách musí být odebírány pomocí metod popsaných v této příloze. Takto získané souhrnné vzorky se považují za reprezentativní pro šarže nebo části šarží, z nichž byly odebrány. Dodržení maximálních limitů stanovených v nařízení (ES) č. 1881/2006 se posuzuje na základě hodnot zjištěných v laboratorních vzorcích.

Aby se zajistilo dodržování ustanovení článku 4 nařízení (ES) č. 852/2004, musí provozovatel potravinářského podniku odebírat vzorky určené pro kontrolu obsahu dioxinů (PCDD/PCDF), PCB s dioxinovým efektem a PCB bez dioxinového efektu pomocí metod popsaných v kapitole III této přílohy nebo použít rovnocenný postup odběru vzorků, který je prokazatelně stejně reprezentativní jako postup odběru vzorků popsaný v kapitole III této přílohy.

II. OBECNÁ USTANOVENÍ

1. Personál

Úřední odběr vzorků provádí oprávněná osoba určená členským státem.

2. Materiál, který má být odebrán

Každá šarže nebo část šarže, která má být analyzována, se vzorkuje samostatně.

3. Předběžná opatření

Při odběru vzorků a při přípravě vzorků se provedou předběžná opatření s cílem zamezit jakýmkoliv změnám, které by mohly ovlivnit obsah dioxinů a PCB, nepříznivě ovlivnit analytické stanovení nebo znehodnotit reprezentativnost souhrnných vzorků.

4. Dílčí vzorky

Dílčí vzorky se odeberou pokud možno z různých míst celé šarže nebo části šarže. Odchylky od tohoto postupu se zaznamenají v záznamu podle bodu II.8.

5. Příprava souhrnného vzorku

Souhrnný vzorek se připraví kombinací dílčích vzorků. Jeho hmotnost musí být nejméně 1 kg, pokud to není nepraktické, například odebírá-li se vzorek jediného balení nebo pokud jde o výrobek velké obchodní hodnoty.

6. Replicitní vzorky

Replicitní vzorky pro účely prosazování předpisů, obhajoby a rozhodčího řízení se odeberou z homogenizovaného souhrnného vzorku, pokud tento postup není v rozporu s předpisy členských států týkajícími se práv provozovatele potravinářského podniku. Velikost laboratorních vzorků pro účely prosazování předpisů musí být dostatečná alespoň pro provedení opakované analýzy.

7. Balení a přeprava vzorků

Každý vzorek se uloží do čisté nádoby z inertního materiálu, která poskytuje dostatečnou ochranu před kontaminací, ztrátou analytů adsorpcí na vnitřních stěnách nádoby a před poškozením při přepravě. Přijmou se všechna nezbytná opatření s cílem zamezit jakékoli změně složení vzorku, ke které může dojít při přepravě nebo skladování.

8. Uzavření a označení vzorků

Každý vzorek odebraný k úředním účelům se uzavře na místě odběru a označí se podle předpisů členského státu.

Z každého odběru vzorků se vystaví záznam umožňující jednoznačnou identifikaci šarže, v němž se uvede den a místo odběru vzorků a jakékoli další údaje, které mohou být pro osobu provádějící analýzu užitečné.

III. PLÁN ODBĚRU VZORKŮ

Použitá metoda odběru vzorků musí zaručit, že je souhrnný vzorek reprezentativní pro šarži (část šarže), která má být kontrolována.

1. Rozdělení šarží na části

Velké šarže se rozdělí na části za podmínky, že části šarže lze fyzicky oddělit. Na produkty, s nimiž se obchoduje ve velkých volně ložených zásilkách (např. rostlinné oleje), se vztahuje tabulka 1. Na ostatní produkty se vztahuje tabulka 2. Vzhledem k tomu, že hmotnost šarže není vždy přesným násobkem hmotnosti částí šarže, může hmotnost části šarže překročit uvedenou hmotnost nejvýše o 20 %.

Tabulka 1

Rozdělení šarží na části u produktů, s nimiž se obchoduje ve volně ložených zásilkách

Hmotnost šarže (v tunách) Hmotnost nebo počet částí šarže
≥ 1 500 500 tun
> 300 a < 1 500 3 části šarže
≥ 50 a ≤ 300 100 tun
< 50 ––

Tabulka 2

Rozdělení šarží na části u ostatních produktů

Hmotnost šarže (v tunách) Hmotnost nebo počet částí šarže
≥ 15 15–30 tun
< 15

2. Počet dílčích vzorků

Hmotnost souhrnného vzorku, který vznikne sdružením všech dílčích vzorků, musí být alespoň 1 kg (viz bod II.5).

Minimální počet dílčích vzorků, které mají být odebrány z šarže nebo z části šarže, je uveden v tabulkách 3 a 4.

V případě volně ložených kapalných produktů musí být šarže nebo část šarže těsně před odebráním vzorku manuálně nebo mechanicky důkladně promíchána, pokud je to možné a pokud tím není ovlivněna jakost produktu. V tomto případě lze předpokládat rovnoměrné rozložení kontaminujících látek v dané šarži nebo její části. Proto stačí z každé šarže nebo její části odebrat tři dílčí vzorky, které budou tvořit souhrnný vzorek.

Dílčí vzorky musí mít podobnou hmotnost. Hmotnost dílčího vzorku musí být alespoň 100 gramů.

Odchylky od tohoto postupu musí být zaznamenány v záznamu podle bodu II.8 této přílohy. V souladu s ustanoveními rozhodnutí Komise 97/747/ES (1) je velikost souhrnného vzorku u slepičích vajec alespoň 12 vajec (pro šarže volně ložených vajec i pro šarže sestávající z jednotlivých balení se použijí tabulky 3 a 4).

Tabulka 3

Minimální počet dílčích vzorků, které musí být odebrány ze šarže nebo z části šarže

Hmotnost nebo objem šarže / části šarže (v kg nebo v litrech) Minimální počet dílčích vzorků, které musí být odebrány
< 50 3
50 až 500 5
> 500 10

Sestává-li šarže nebo její část z jednotlivých balení nebo jednotek, je počet balení nebo jednotek, které musí být odebrány za účelem vytvoření souhrnného vzorku, uveden v tabulce 4.

Tabulka 4

Počet balení nebo jednotek (dílčích vzorků), které musí být odebrány za účelem vytvoření souhrnného vzorku, sestává-li šarže nebo její část z jednotlivých balení nebo jednotek

Počet balení nebo jednotek v šarži / části šarže Počet balení nebo jednotek, které musí být odebrány
1 až 25 alespoň 1 balení nebo 1 jednotka
26 až 100 přibližně 5 %, alespoň 2 balení nebo 2 jednotky
> 100 přibližně 5 %, nejvýše 10 balení nebo 10 jednotek

3. Zvláštní ustanovení pro odběr vzorků z šarží sestávajících z celých ryb srovnatelné velikosti a hmotnosti

Ryby jsou z hlediska velikosti a hmotnosti považovány za srovnatelné, pokud rozdíl ve velikosti a hmotnosti nepřesahuje přibližně 50 %.

Počet dílčích vzorků, které musí být odebrány z šarže, je stanoven v tabulce 3. Hmotnost souhrnného vzorku, který vznikne sdružením všech dílčích vzorků, musí být alespoň 1 kg (viz bod II.5).

— Pokud vzorkovaná šarže obsahuje malé ryby (jednotlivé ryby o hmotnosti < přibližně 1 kg), odebírá se jako dílčí vzorek k vytvoření souhrnného vzorku celá ryba. Pokud je hmotnost takto vytvořeného souhrnného vzorku větší než 3 kg, může dílčí vzorek sestávat ze středních částí ryb tvořících souhrnný vzorek, přičemž každá tato část má hmotnost alespoň 100 g. Celá část, na niž se vztahuje maximální limit, se použije k homogenizaci vzorku.

Střední část ryby je část, v níž je těžiště. To se zpravidla nachází v hřbetní ploutvi (pokud ryba takovou ploutev má) nebo v polovině mezi žaberním a řitním otvorem.

— Pokud vzorkovaná šarže obsahuje větší ryby (jednotlivé ryby o hmotnosti větší než přibližně 1 kg), tvoří dílčí vzorek střední část ryby. Hmotnost každého dílčího vzorku je alespoň 100 gramů.

U ryb s průměrnou velikostí (přibližně 1–6 kg) se dílčí vzorek odebírá jako řez od páteře k břichu ve střední části ryby.

U velmi velkých ryb (tj. > přibližně 6 kg) je dílčí vzorek odebrán ze svaloviny na pravé straně (pohled zpředu) hřbetu a boku ve střední části ryby. Pokud by odebrání takového kusu ze střední části způsobilo významnou hospodářskou škodu, lze za dostatečné považovat odebrání alespoň tří dílčích vzorků o alespoň 350 gramech, a to bez ohledu na velikost šarže, nebo lze případně odebrat rovnocennou část svaloviny z blízkosti ocasu a z blízkosti hlavy z téže ryby, což představuje dílčí vzorek, jenž je reprezentativní z hlediska množství dioxinů v celé rybě.

4. Odebírání vzorků z šarží ryb sestávajících z celých ryb různé velikosti a/nebo hmotnosti

— Pokud jde o strukturu vzorku, použijí se ustanovení bodu III.3.

— Pokud převládá určitá třída/kategorie velikosti nebo hmotnosti (přibližně 80 % nebo větší podíl šarže), odebere se vzorek z ryb s převládající velikostí nebo hmotností. Takový vzorek se považuje za reprezentativní pro celou šarži.

— Pokud žádná konkrétní třída/kategorie velikosti nebo hmotnosti nepřevládá, musí se zajistit, aby ryby vybrané do vzorku byly pro danou šarži reprezentativní. Zvláštní pokyny pro takové případy jsou stanoveny v „Pokynech pro odběr vzorků z celých ryb různé velikosti a/nebo hmotnosti” (2).

5. Odběr vzorků v maloobchodním prodeji

Odběr vzorků potravin v maloobchodním prodeji se provádí pokud možno podle ustanovení o odběru vzorků uvedených v bodě III.2.

Pokud to není možné, lze použít náhradní metodu odběru vzorků v maloobchodním prodeji, pokud tato metoda zaručuje, že je daná šarže nebo její část dostatečně reprezentativní.

IV. SOULAD ŠARŽE S PŘÍSLUŠNOU SPECIFIKACÍ

1. Pokud jde o PCB bez dioxinového efektu

Šarže se přijme jako vyhovující, pokud analytický výsledek nepřekračuje příslušný maximální limit pro PCB bez dioxinového efektu stanovený v nařízení (ES) č. 1881/2006 při zohlednění rozšířené nejistoty měření (3).

Šarže nevyhovuje maximálnímu limitu stanovenému v nařízení (ES) č. 1881/2006, pokud střední hodnota dvou horních odhadů výsledků analýzy získaná opakovanou analýzou (4) při zohlednění rozšířené nejistoty měření takřka nepochybně překračuje maximální limit.

Rozšířená nejistota měření se vypočítá za použití faktoru pokrytí 2, který odpovídá míře spolehlivosti přibližně 95 %. Šarže nevyhovuje, pokud je střední hodnota naměřených hodnot minus rozšířená nejistota měření střední hodnoty vyšší než stanovené maximální limity.

Pravidla zmíněná ve výše uvedených odstavcích tohoto bodu se použijí na analytické výsledky získané u vzorků pro úřední kontrolu. V případě analýzy za účelem obhajoby nebo rozhodčího řízení se použijí vnitrostátní předpisy.

2. Pokud jde o dioxiny (PCDD/PCDF) a PCB s dioxinovým efektem

Šarže vyhovuje, pokud výsledek jedné analýzy

— provedené screeningovou metodou s mírou falešně vyhovujících vzorků nižší než 5 % naznačuje, že hladina nepřekračuje příslušný maximální limit pro PCDD/PCDF a pro sumu PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem stanovené v nařízení (ES) č. 1881/2006,

— provedené konfirmační metodou nepřekročí příslušný maximální limit pro PCDD/PCDF a pro sumu PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem stanovené v nařízení (ES) č. 1881/2006, při zohlednění rozšířené nejistoty měření (5).

U screeningových zkoušek se pro rozhodnutí o souladu s příslušnými maximálními limity stanovenými buď pro PCDD/PCDF, nebo pro sumu PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem stanoví mezní hodnoty.

Šarže nevyhovuje maximálnímu limitu stanovenému v nařízení (ES) č. 1881/2006, pokud střední hodnota dvou horních odhadů výsledků analýzy (opakovaná analýza) (6) získaná konfirmační metodou při zohlednění rozšířené nejistoty měření takřka nepochybně překračuje maximální limit.

Rozšířená nejistota měření se vypočítá za použití faktoru pokrytí 2, který odpovídá míře spolehlivosti přibližně 95 %. Šarže nevyhovuje, pokud je střední hodnota naměřených hodnot minus rozšířená nejistota měření střední hodnoty vyšší než stanovené maximální limity.

Pro odhad rozšířené nejistoty měření sumy PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem se musí použít suma odhadované rozšířené nejistoty měření samostatných analytických výsledků u PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem.

Pravidla zmíněná ve výše uvedených odstavcích tohoto bodu se použijí na analytické výsledky získané u vzorků pro úřední kontrolu. V případě analýzy za účelem obhajoby nebo rozhodčího řízení se použijí vnitrostátní předpisy.

V. PŘEKROČENÍ AKČNÍCH LIMITŮ

Akční limity slouží jako nástroj pro výběr vzorků v případech, kdy je žádoucí zjistit zdroj kontaminace a přijmout opatření pro jeho omezení nebo odstranění. Screeningové metody stanoví vhodné mezní hodnoty pro výběr těchto vzorků. V případě, kdy je zjištění zdroje a omezení nebo odstranění kontaminace velmi náročné, může být účelné potvrdit překročení akčního limitu opakovanou analýzou s použitím konfirmační metody s přihlédnutím k rozšířené nejistotě měření (7).

(1) Rozhodnutí Komise 97/747/ES ze dne 27. října 1997, kterým se stanoví rozsah a četnost odběru vzorků podle směrnice Rady 96/23/ES o kontrolních opatřeních u některých látek a jejich reziduí v živých zvířatech a živočišných produktech (Úř. věst. L 303, 6.11.1997, s. 12).

(2) https://ec.europa.eu/food/sites/food/files/safety/docs/cs_contaminants_catalogue_dioxins_guidance-sampling_exemples-dec2006_en.pdf

(3) V příslušném případě je třeba se řídit zásadami popsanými v dokumentu Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry [link to website].

(4) Opakovaná analýza je nutná, pokud je výsledek prvního stanovení nevyhovující. Opakovaná analýza je nutná k vyloučení možnosti vnitřní křížové kontaminace nebo náhodného promíchání vzorků. Je-li analýza prováděna v rámci kontaminační aféry, lze od konfirmace opakovanou analýzou upustit, pokud lze zpětně vysledovat spojitost vzorků vybraných pro analýzu s danou kontaminační aférou a zjištěný obsah je výrazně vyšší než maximální limit.

(5) Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry [link to website], Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food [link to website].

(6) Opakovaná analýza je nutná, pokud výsledek prvního stanovení při použití konfirmačních metod s použitím vnitřního standardu značeného izotopem13C pro příslušné analyty není vyhovující. Opakovaná analýza je nutná k vyloučení možnosti vnitřní křížové kontaminace nebo náhodného promíchání vzorků. Je-li analýza prováděna v rámci kontaminační aféry, lze od konfirmace opakovanou analýzou upustit, pokud lze zpětně vysledovat spojitost vzorků vybraných pro analýzu s danou kontaminační aférou a zjištěný obsah je výrazně vyšší než maximální limit.

(7) Totožné vysvětlení a požadavky na provedení opakované analýzy pro kontrolu akčních limitů jako v poznámce pod čarou č. 6 pro maximální limity.

PŘÍLOHA III

PŘÍPRAVA VZORKŮ A POŽADAVKY NA ANALYTICKÉ METODY POUŽÍVANÉ PŘI KONTROLE OBSAHU DIOXINŮ (PCDD/FS) A PCB S DIOXINOVÝM EFEKTEM V NĚKTERÝCH POTRAVINÁCH

1. OBLAST POUŽITÍ

Požadavky stanovené v této příloze se vztahují na analýzu potravin pro úřední kontrolu obsahu polychlorovaných dibenzo-p-dioxinů substituovaných v polohách 2,3,7,8 a polychlorovaných dibenzofuranů (PCDD/PCDF) a polychlorovaných bifenylů s dioxinovým efektem (PCB s dioxinovým efektem) a pro přípravu vzorků a analytické požadavky k jiným regulačním účelům, včetně kontrol prováděných provozovatelem potravinářského podniku k zajištění dodržování ustanovení článku 4 nařízení (ES) č. 852/2004.

Sledování přítomnosti PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem v potravinách může být provedeno dvěma různými druhy analytických metod:

a) Screeningové metody

Cílem screeningových metod je identifikovat vzorky s obsahem PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem převyšujícím maximální nebo akční limity. Screeningové metody zajistí nákladově efektivní analýzu velkého množství vzorků, čímž se zvyšuje možnost zjistit nové případy, při nichž může vysoká expozice vést k ohrožení zdraví spotřebitelů. Cílem jejich použití je zabránit falešně vyhovujícím výsledkům. Tyto metody mohou zahrnovat bioanalytické metody a metody GC/MS.

Screeningové metody porovnávají analytický výsledek s mezní hodnotou a poskytují tak odpověď ano/ne, pokud jde o možné překročení maximálního nebo akčního limitu. Koncentraci PCDD/PCDF a sumu PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem ve vzorcích, u nichž panuje podezření, že jsou nevyhovující, pokud jde o maximální limit, je třeba stanovit nebo potvrdit konfirmační metodou.

Kromě toho mohou screeningové metody udávat orientační obsah PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem přítomných ve vzorku. V případě použití bioanalytických screeningových metod se výsledek vyjádří v bioanalytických ekvivalentech (BEQ), zatímco v případě použití fyzikálně-chemických metod GC-MS se vyjádří v toxických ekvivalentech (TEQ). Numericky vyjádřené výsledky screeningových metod jsou vhodné k prokázání souladu nebo podezření na nedodržení nebo překročení akčních limitů a udávají rozmezí úrovní v případě následné zkoušky pomocí konfirmačních metod. Nejsou vhodné pro účely, jako je hodnocení úrovní pozadí, odhad příjmu, sledování vývoje úrovní v čase nebo přehodnocení akčních a maximálních limitů.

b) Konfirmační metody

Konfirmační metody umožňují jednoznačnou identifikaci a kvantifikaci PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem přítomných ve vzorku a poskytují úplné informace o úrovni kongeneru. Uvedené metody proto umožňují kontrolu maximálních a akčních limitů, včetně konfirmace výsledků získaných pomocí screeningových metod. Výsledky mohou být navíc dále využity pro účely, jako je stanovení nízkých úrovní pozadí při monitoringu potravin, sledování vývoje v čase, posouzení expozice populace a vytvoření databáze za účelem případného přehodnocení akčních a maximálních limitů. Rovněž jsou významné pro stanovení zastoupení kongenerů za účelem zjištění zdroje možné kontaminace. Tyto metody využívají GC-HRMS. Pro konfirmaci souladu nebo nesouladu s maximálními limity lze rovněž použít GC-MS/MS.

2. SOUVISLOSTI

Pro výpočet koncentrací TEQ se koncentrace jednotlivých látek v daném vzorku vynásobí jejich příslušnými TEF, které jsou stanoveny Světovou zdravotnickou organizací a jsou uvedeny v dodatku k této příloze, sečtou se a výsledná suma je celkovou koncentrací sloučenin s dioxinovým efektem vyjádřenou v TEQ.

Screeningové a konfirmační metody mohou být použity pouze pro kontrolu určité matrice, pokud jsou tyto metody dostatečně citlivé, aby spolehlivě zjistily hladiny na úrovni maximálního nebo akčního limitu.

3. POŽADAVKY NA ZABEZPEČENÍ KVALITY

— Na každém stupni odběru vzorků a analýzy se musí přijmout opatření k zamezení křížové kontaminaci.

— Vzorky musí být uchovávány a přepravovány ve skleněných, hliníkových, polypropylenových nebo polyethylenových nádobách vhodných pro skladování bez jakéhokoli vlivu na úrovně PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem ve vzorcích. Z nádoby na vzorky musí být odstraněny stopy papírového prachu.

— Vzorky musí být uchovávány a přepravovány tak, aby byla zachována integrita vzorku potraviny.

— Pokud je to relevantní, jednotlivé laboratorní vzorky se jemně rozemelou a důkladně promísí postupem, u něhož je prokázáno, že se jím dosáhne úplné homogenizace (např. rozemletím a proséváním přes síto s průměrem oček 1 mm); je-li vlhkost vzorků příliš vysoká, musí se vzorky před rozemletím sušit.

— Je vždy důležité zkontrolovat činidla, pomůcky ze skla a vybavení z hlediska možného vlivu na výsledky založené na TEQ nebo BEQ.

— Provede se slepý pokus, při němž se provede celý analytický postup bez vzorku.

— U bioanalytických metod je velmi důležité, aby u veškerých pomůcek ze skla a rozpouštědel použitých při analýze bylo zkouškou potvrzeno, že jsou prosty sloučenin, které mohou bránit zjištění cílových sloučenin v pracovním rozsahu. Skleněné pomůcky se vypláchnou rozpouštědly nebo/a zahřejí na teploty vhodné pro odstranění stop PCDD/PCDF, sloučenin s dioxinovým efektem a interferujících sloučenin z jejich povrchu.

— Množství vzorku použité pro extrakci musí být dostatečné, aby byly splněny požadavky s ohledem na dostatečně nízký pracovní rozsah včetně koncentrací maximálních nebo akčních limitů.

— Specifické postupy přípravy vzorku použité pro zkoumané produkty musí splňovat mezinárodně uznávané metodiky.

— Z ryb se musí odstranit kůže, vzhledem k tomu, že maximální limit se vztahuje na svalovinu bez kůže. Je však nutné, aby všechna zbylá svalovina a tuková tkáň na vnitřní straně kůže byly z kůže pečlivě a úplně seškrabány a přidány k analyzovanému vzorku.

4. POŽADAVKY NA LABORATOŘE

— V souladu s nařízením (ES) č. 882/2004 musí být laboratoře akreditovány uznaným subjektem působícím v souladu s pokyny ISO Guide 58, aby bylo zaručeno, že uplatňují postupy zajištění analytické kvality. Laboratoře musí být akreditovány podle normy EN ISO/IEC 17025. V příslušném případě je třeba se řídit zásadami popsanými v technických pokynech pro odhad nejistoty měření a meze stanovitelnosti pro analýzu PCDD/PCDF a PCB (1).

— Způsobilost laboratoře prokazuje soustavná úspěšná účast v mezilaboratorních studiích týkajících se stanovení PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem v příslušných matricích potravin a koncentračních rozpětích.

— Laboratoře, které pro rutinní kontrolu vzorků používají screeningové metody, by měly úzce spolupracovat s laboratořemi používajícími konfirmační metodu, za účelem jak kontroly kvality, tak konfirmace výsledku analýzy podezřelých vzorků.

5. ZÁKLADNÍ POŽADAVKY, KTERÉ MUSÍ SPLŇOVAT ANALYTICKÝ POSTUP U DIOXINŮ (PCDD/PCDF) A PCB S DIOXINOVÝM EFEKTEM

5.1. Nízký pracovní rozsah a meze stanovitelnosti

— V případě PCDD/PCDF musí být zjistitelná množství z důvodu extrémní toxicity některých těchto sloučenin na horní úrovni femtogramů (10– 15 g). V případě většiny kongenerů PCB je dostatečná již mez stanovitelnosti na úrovni nanogramů (10– 9 g). Pro měření toxičtějších kongenerů PCB s dioxinovým efektem (zejména non-orto substituovaných kongenerů) však musí nejspodnější část pracovního rozsahu dosahovat nízkých úrovní pikogramů (10– 12 g).

5.2. Vysoká selektivita (specifičnost)

— Je třeba rozlišit PCDD/PCDF a PCB s dioxinovým efektem a řadu jiných sloučenin, které se extrahují společně s těmito látkami, mohou rušit při jejich stanovování a jsou přítomny v koncentracích až o několik řádů vyšších než koncentrace sledovaných analytů. U metod založených na plynové chromatografii / hmotnostní spektrometrii (GC-MS) je nezbytné rozlišení mezi různými kongenery, např. mezi toxickými kongenery (např. sedmnácti PCDD/PCDF substituovanými v polohách 2,3,7,8 a dvanácti PCB s dioxinovým efektem) a ostatními kongenery.

— Bioanalytické metody musí být schopny detekovat cílové sloučeniny jako sumu PCDD/PCDF a/nebo PCB s dioxinovým efektem. Přečištění vzorku se zaměří na odstranění sloučenin způsobujících falešně nevyhovující výsledky nebo sloučenin, které mohou způsobovat snížení odezvy vedoucí k falešně vyhovujícím výsledkům.

5.3. Vysoká správnost (pravdivost a přesnost, zjevná výtěžnost biologické zkoušky)

— U metod GC-MS musí stanovení poskytovat správný odhad skutečné koncentrace ve vzorku. Vysoká správnost (správnost měření: těsnost shody mezi výsledkem měření a skutečnou nebo přidělenou hodnotou) je nezbytná k tomu, aby nedošlo k zamítnutí výsledku analýzy vzorku na základě malé spolehlivosti stanovené úrovně TEQ. Správnost je vyjádřena pravdivostí (rozdílem mezi střední naměřenou hodnotou analytu v certifikovaném materiálu a jeho certifikovanou hodnotou, vyjádřeným v procentech této hodnoty) a přesností (RSDR je relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti).

— Pro bioanalytické metody se určí zjevná výtěžnost biologické zkoušky.

5.4. Validace v rozsahu maximálního limitu a obecná opatření pro kontrolu kvality

— Laboratoře musí prokázat výkonnost metody v rozsahu kolem maximálního limitu, např. v polovině, jednonásobku a dvojnásobku maximálního limitu, a to s přijatelným variačním koeficientem pro opakovanou analýzu, a sice během validace a/nebo během rutinní analýzy.

— Jako opatření v rámci vnitřní kontroly kvality se provádějí pravidelná slepá kontrolní stanovení, stanovení s obohacenými vzorky nebo analýzy kontrolních vzorků (nejlépe certifikovaného referenčního materiálu, je-li k dispozici). Ze slepých kontrolních stanovení, stanovení s obohacenými vzorky nebo analýz kontrolních vzorků se vyhotoví a ověří grafy kontroly kvality, aby bylo zajištěno, že analytická výkonnost je v souladu s požadavky.

5.5. Mez stanovitelnosti

— Pro bioanalytické screeningové metody není stanovení meze stanovitelnosti nezbytné, příslušná metoda však musí prokázat, že umožňuje rozlišení mezi hodnotou slepého stanovení a mezní hodnotou. Při poskytování úrovně BEQ se stanoví oznamovací mez pro vzorky s odezvou nižší než tato mez. Musí být prokázáno, že se oznamovací mez významně (nejméně trojnásobně) liší od slepých vzorků odrážejících celý pracovní postup s odezvou nižší než pracovní rozsah. Vypočte se proto ze vzorků obsahujících cílové sloučeniny přibližně v požadované minimální úrovni, a nikoli z poměru signál-šum nebo ze slepé zkoušky.

— Mez stanovitelnosti u konfirmačních metod činí přibližně jednu pětinu maximálního limitu.

5.6. Analytická kritéria

— Pro spolehlivé výsledky konfirmačních nebo screeningových metod

 
 Napište nám
 Beru na vědomí, že tento formulář neslouží pro zadávání odborných dotazů, ale pro zasílání Vašich podnětů a postřehů k fungování portálu. Pro zadávání odborných dotazů prosím používejte tento formulář. Děkujeme za pochopení.
 Děkujeme, na Váš podnět budeme reagovat do 24 hodin v rámci pracovního týdne.
Input: